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真相大白！鉛元素檢測中樣品空白值之謎...

點擊次數(shù)：3554 更新時間2021-04-19 【關(guān)閉】

矩形色塊

在日常檢測分析中，鉛是一個幾乎必檢的項目。稱取樣品加入適量的硝酸，同時做空白試驗，經(jīng)過濕法消解或微波消解定容后上機檢測。很多檢驗員會發(fā)現(xiàn)一個問題，樣品的空白值要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的測試值，甚至超過很多倍，有時候大得驚人，達(dá)到了近1ppb或者更高，由此計算所得出的樣品中鉛的含量為未檢出。樣品空白值這個謎一般的存在，到底是什么造成的呢？尋其原因，大部分檢驗員會從以下幾方面來進(jìn)行分析

大部分實驗室選擇用原子吸收進(jìn)行檢測，原子吸收受到各種因素的影響會對檢測結(jié)果產(chǎn)生偏差。

1）石墨爐需檢查進(jìn)樣針是否污染，石墨管、石墨錐是否污染損壞等。及時清洗進(jìn)樣針，空燒或者更換石墨管、石墨錐。

2）火焰需檢查燃燒頭進(jìn)樣針是否有殘留污染。用硬卡片將燃燒頭清理干凈，進(jìn)5%硝酸空燒清洗。

按照上述操作后，如果結(jié)果并沒有改變，建議更換設(shè)備使用ICP-MS進(jìn)行測試，如果試劑空白檢測結(jié)果正常，則繼續(xù)進(jìn)行上面的操作進(jìn)行設(shè)備的清潔，如果檢測結(jié)果和原子吸收檢測結(jié)果是一樣的，那就可以說明試劑空白是有問題的。

檢查空白試劑

純水、硝酸本底是否偏高。將濃硝酸用純水稀釋到2%，連同純水一同進(jìn)樣。通過結(jié)果進(jìn)行判斷。

容器是否有殘留

鉛殘留是很普遍的現(xiàn)象，重金屬檢測中，容器的清洗尤為關(guān)鍵，三步走是必須的，一洗二泡三沖?？梢哉f重金屬檢測是另類的“微生物”檢測，一點點的殘留，經(jīng)日積月累后是很難消除的。

注：對于很多機構(gòu)來說，微波消解是最/常使用的前處理設(shè)備，因為消解管比較昂貴，這對于大部分機構(gòu)來說都是一筆不小的費用。如果消解管受到污染不適合做低含量的樣品，并且當(dāng)酸泡已經(jīng)無法解決問題，需要靠無限的空燒來降低殘留干擾，這又會大大縮短消解管的壽命。日常檢測推薦使用快速石墨消解，并使用一次性離心管，這樣既可以減少污染又可以節(jié)約成本，還能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

如果上述3步都檢查完畢，確認(rèn)沒有問題，但是樣品的空白值依然不減。怎么辦？很多實驗員為此抓狂。

其實，很多人都忽略了一個更重要的因素！

環(huán)境因素！環(huán)境因素！環(huán)境因素！

前文提及，重金屬檢測堪比“微生物”檢測，最怕受到污染，對整個實驗環(huán)境要求很高。因此，應(yīng)采用獨立的前處理室、獨立使用的耗材、獨立的通風(fēng)系統(tǒng)等。

樣品存放、處理等過程中不可以接觸金屬類耗材、容器的要求實驗人員基本都能做到，但是他們往往忽略了容器、耗材等存放過程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金屬托盤、鐵皮柜或者合金架上，移液管、移液槍等暴露在灰塵空氣中，這些都會造成間接污染。除此之外，通風(fēng)系統(tǒng)尤為關(guān)鍵，在消解趕酸時會產(chǎn)生酸蒸汽，室內(nèi)外溫差會導(dǎo)致通風(fēng)櫥內(nèi)酸蒸汽冷凝回流，樣品在與酸的反應(yīng)過程中會產(chǎn)生更多的酸蒸汽堆積在管口，樣品空白因無反應(yīng)，在通風(fēng)櫥不潔凈的情況下更易受到環(huán)境的污染，致使樣品空白增大。這就是導(dǎo)致樣品空白鉛、含量遠(yuǎn)超被測樣品的原因。

從人員、儀器、試劑等方面進(jìn)行排查，不如先從最基礎(chǔ)的實驗室環(huán)境做起！

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